3. Homogenisieren mit Siebelementen

a) Mischwirkung von Filterelementen

Es stellt sich nun die Frage, ob auch Filtermittel zumindest zu einer Verbesserung der Mikrovermischung beitragen können. Strömt ein Fluid durch einen Kanal mit konstantem Querschnitt, so liegt eine Scherströmung vor. Betrachtet man die Anordnung eines Filterpaketes in einer Schneckenmaschine, so erkennt man, dass sich der freie Querschnitt ständig ändert. Dies führt dazu, dass neben der Scher- noch eine Dehnströmung auftritt, die zur Ausrichtung von Partikeln führt. Treten strömungsarme Zonen auf, so können sich dort Inhomogenitäten ansammeln.
Ein besonderer Entmischungseffekt wird bei viskoelastischen Flüssigkeiten beobachtet. Füllt man eine solche Flüssigkeit mit gleichmäßig verteilten, ungleich großen isometrischen Partikeln zwischen zwei Mikroskopiergläser (Bild 5), so bilden sich nach mehrmaligem Hinund Herbewegen ausgeprägte Kettenstrukturen bei nahezu vollständiger Trennung der Teilchenfraktionen [10]. Die Folgerung für die Polymer-Verarbeitung ist, dass auch gemischte Systeme in rheologisch schlecht gestalteten Siebwechslern oder Düsen mit ausgeprägten Totecken und Ruhezonen segregieren können.

			Bild 5: Strukturierungseffekte bei periodischer Scherung in einer viskoelastischen Flüssigkeit.
t=0	t=t1	t2>t1

Um zu entscheiden, ob in einer Filterpackung mit Partikeln von beispielweise x = 240 µm und einer Höhe von L = 24 mm der Strömungszustand (a) oder (b) aus Bild 6 vorliegt, wurden Untersuchungen in einem Spinnkopf durchgeführt. Als Fluid diente klares und eingefärbtes Epoxidharz, das aushärtet. Nach Aufsägen des Filterbettes und Polieren der Oberfläche wurde der Verlauf des Farbstoffes sichtbar.

a   b Bild 6: Mögliche Strömungszustände in einer Partikelpackung

Bild 7 zeigt den Befund. Querströmungen treten nicht auf, es kommt nicht zu einer Aufteilung und Umlagerung von Einzelströmen und damit verbunden zu keiner Durchmischung.

Bild 7: Strömungsverlauf in einem Schüttschichtfilter [7]

Versuche bei der Umströmung von Leitblechen haben gezeigt, dass der Stromfaden bei senkrechter Anströmung sich nach dem Hindernis wieder schließt (Bild 8). Erst ein schräggestelltes Leitblech führt zur Aufweitung und zur Teilung des Stromfadens. Will man diesen Befund auf Filterpackungen übertragen, so müssen die Gewebefilter mehr Platz in Strömungsrichtung einnehmen.
Bild 8: Umströmung von Leitblechen [11]

Aus diesen Vorüberlegungen lässt sich rückschließen, dass Gewebe mit ausschließlich senkrecht zum Schmelzestrom stehenden Webdrähten nach Bild 9 nur eine vernachlässigbar kleine Mischwirkung besitzen können.

Bild 9: Siebgewebe in Siebart „Quadratmasche“

Bei dieser Webart strömt das Polymer mehr oder weniger senkrecht auf die Kett- und Schussdrähte, eine Aufteilung und anschließende Wiedervereinigung ein und desselben Stromfadens ist die Folge.
Betrachtet man aber beispielsweise Gewebe mit schräg eingebauten Kettdrähten (Leitblechen) wie in der Webart Plain Dutch Weave (Glatte Tresse)nach Bild 10, so fällt deutlich die Ähnlichkeit zum statischen Mischer ins Auge. Dies wird auf der
Vergrößerung sowie der Konstruktionszeichnung deutlich.

Bild 10: Siebgewebe in Siebart „Glatte Tresse“

Die Polymerschmelze durchströmt das Gewebe und trifft auf die Kettdrähte, die je nach verwendeten Drahtdurchmessern in einem bestimmten Winkel zur Stromrichtung besitzen, auf. Beim Umströmen des Drahtes muss die Schmelze noch einmal umgelagert werden, damit sie am benachbarten Draht vorbeiströmen kann. Es findet somit eine mindestens zweimalige
Aufteilung des Stromes und eine anschließende Zusammenlegung verschiedener Stromfäden statt. Jedoch wurde festgestellt, dass die Mischwirkung einzelner, runder Drähte nicht sehr effizient ist.
Der Effekt wird bei der Verwendung spezieller Kettdrähte noch verstärkt. Bei diesen Siebgeweben werden Schussdrähte eingesetzt, die einen quadratischen Querschnitt aufweisen (Bild 11).

Bild 11: patentierte Siebgewebe „Micromix“ in Siebart „Glatte Tresse“

Die Aufteilung der Stromfäden und die anschließende Zusammenführung wird durch den quadratischen Querschnitt unterstützt. Selbstverständlich ist bei diesen Siebgeweben die Mischwirkung nicht mit der der statischen Mischer vergleichbar, da die durchströmte Länge wesentlich geringer ist. Es werden also nur ein bis wenige Einbauten verwendet, im statischen
Mischern häufig mehr als 5, die zudem noch versetzt angeordnet sind. Weiterhin ist zu beachten, dass bei handelsüblichen Mischern der Abstand zwischen den einzelnen Stegen im Millimeterabstand gemessen wird, um eine Mischwirkung im Schmelzekanal zu erreichen, der zumeist eine Dimension (Zentimeter) größer ausfällt. Bei den Siebgeweben hingegen beträgt
der Abstand zwischen den einzelnen Kettdrähten einige 1/10 mm, mit einer Mischwirkung im Bereich Millimeter ist zu rechnen.
Ein Vergleich der einzelnen Gewebearten mit Hilfe der oben beschriebenen Testmethode durch aushärtendes und teilweise eingefärbtes Epoxydharz kann nicht angewendet werden, da der Bereich, in dem eine Mischwirkung zu erwarten ist, zu klein ist und evtl. aufgetretene Vermischungen durch Diffusions- oder Gravitationsvorgänge beim Aushärten überlagert werden.
Grundsätzlich aber kann von einer Vermengung der einzelnen Stoffströme im mikroskopischen Bereich ausgegangen werden. Temperaturunterschiede lassen sich homogenisieren, sobald die richtigen Randbedingungen eingehalten werden. Dies wies
Sebastian [7] in umfangreichen Versuchsreihen nach.

b) Dispergierwirkung in Filterelementen

In Kunststoffschmelzen, die mit Additiven versetzt sind, haften häufig viele Primärteilchen aneinander und bilden Agglomerate, einfache Zusammenballungen dieser Teilchen. Unter Dispergieren versteht man den Verfahrensschritt des Aufbrechens der Agglomerate in Primärteilchen und deren vollständige Benetzung, also die Umhüllung, jedes einzelnen Primärteilchens mit dem Polymerfilm.
Die Dispergierwirkung von Sieben und anderen Einbauten hängt von der Beanspruchung der einzelnen Partikeln ab. Oberflächenspannungen, Schubspannungen und Rotationen belasten Agglomerate. Es entstehen am Umfang der Teilchen Zonen mit Über- und Unterdruck, wie in Bild 12 zu erkennen. Die Höhe der Schubspannungen reicht in der Regel nicht aus, um
kompakte Primärteilchen zu zerstören, die Wirkung auf Agglomerate ist jedoch erheblich.

Bild 12: Druckverteilung um eine Partikel bei der Scherbeanspruchung. [12]

Hierzu wurden verschiedene Untersuchungen mit einer PET-Schmelze durchgeführt, der TiO2– Partikeln als Masterbatch zugegeben wurden [13]. Dieses Masterbatch wurde absichtlich in einer schlechten Qualität eingesetzt, um viele Agglomerate im Polymer vorzufinden.
Eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des Polymers mit den zu Agglomeraten zusammengeschlossenen TiO2 Partikeln zeigt

Bild 13: REM Aufnahme eines TiO2 Agglomerates in einer PET Schmelze

Es wurden durch Schröder [14] Versuche unter gleichen Bedingungen durchgeführt, filtriert wurde mit den oben abgebildeten Siebgeweben. Diese wurden in 5 – lagigen Siebpaketen eingefasst und in den Schmelzestrom eingebracht. Das Ergebnis des Tests verdeutlicht Bild 14.

Bild 14: Anstieg des Differenzdrucks über der Zeit bei verschiedenen Siebgeweben

Man kann erkennen, dass zunächst einmal der Differenzdruck ohne Schmutzkuchen bei dem Quadratmaschengewebe am geringsten, beim Micromixgewebe am höchsten ausfällt. Dies liegt unter anderem auch daran, dass beim Quadratmaschengewebe der frei durchströmte Fläche wesentlich größer ist als bei der Tresse mit runden oder quadratischen Kettdrähten.
In Bild 15 ist das gleiche Ergebnis noch einmal anders dargestellt, hier wurde der Druck relativ zum gemessenen Anfangsdruck über der Zeit aufgetragen.

Bild 15: Anstieg des relativen Differenzdrucks über der Zeit

Man erkennt, dass die Steigung des Druckanstiegs beim Micromix deutlich am geringsten ausfällt. Dies kann zwei Gründe haben:

1. Das Siebgewebe scheidet weniger Partikel ab, d.h. die abgeschiedene Grenzpartikelgröße ist größer, trotz der gleichen verwendeten Siebfeinheit (absolute Filterfeinheit)
   
2. Partikel und Agglomerate werden am Siebgewebe zerstört oder deformiert und können anschließend das Siebgewebe passieren.

Auch die normalen Tressengewebe mit runden Drahtquerschnitt besitzen einen geringen Druckverlustanstieg.
Um zu verifizieren, welche der beiden Aussagen zutrifft, wurden mit dem so filtrierten Material weitere Filtertests durchgeführt. Es handelt sich hierbei um den sogenannten Druckfiltertest, der den Druckverlauf über der Zeit bei einem definierten Testsieb aufzeichnet. Das bereits vorfiltrierte Material, welches anschließend granuliert wurde, wurde erneut plastifiziert und der durch das Druckfiltertestgewebe gepresst. Das Ergebnis dieser Testreihe ist in Bild 16 dargestellt.

Bild 16: Druckfiltertest, Differenzdruckanstieg über der Zeit

Aus diesem Test kann abgeleitet werden, dass auf die Annahme 2 zutreffend ist. Die Agglomerate werden durch das Tressen- bzw. Micromixgewebe zerschert und können danach das Testsiebgewebe passieren. Somit liegen mehr Primärpartikel vor, die das feine Testsieb ebenfalls passieren können. Beim Quadratmaschengewebe werden nur die Agglomerate zurückgehalten, die eine bestimmte Größe überschreiten. Kleinere Agglomerate werden unverändert durchgelassen und sammeln sich beim anschließenden Druckfiltertest vor dem Testsieb an und erzeugen somit einen höheren bzw. schnelleren Druckanstieg.
Diese Dispergierwirkung ist um so größer, je dünner der Schmutzkuchen ist. Dieses wurde sehr ausgeprägt beim Micromixgewebe festgestellt. Ein Grund hierfür könnte der Auftreffmoment sein. Der „Aufschlag“ auf das Siebgewebe ist beim quadratischen Querschnitt der Kettdrähte intensiver als beim runden Querschnitt der normalen Tresse. Je freier das
Siebgewebe, desto heftiger ist der Stoß, der letztlich zur Zerstörung der Agglomerate führt.
Um dieses zu gewährleisten, muss die Siebfläche im Schmelzestrom ständig erneuert werden, ohne den Produktionsprozess nachhaltig zu stören, um eine hohe Wirtschaftlichkeit erreichen zu können. Sollte ein Wechsel der Siebe mit einem Stop der Anlage oder auch nur mit erheblichen Prozessschwankungen zu erreichen sein, ist eine wirtschaftliche Produktion nicht
erreichbar.