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Mikroreaktionstechnik
Schwerpunkt auf Scale-up- und Mikrofertigungstechniken

Mit einer drastischen Verringerung von Größe und Gewicht und einer besseren Wärmeüber-tragung, einem besseren Stoffübergang und anderen Leistungsvorteilen gegenüber herkömmlichen Systemen können Mikroreaktoren, mikrofluidische Systeme und Komponenten die chemische Analyse, die chemische Synthese, die industrielle Automatisierung, die Anla-gensicherheit sowie medizinische und biomedizinische Anwendungen revolutionieren.

Üblicherweise konzentrieren Prozessentwickler ihre Anstrengungen auf das Hochskalieren (Scale up) vielversprechender technischer Konzepte von der F&E-Phase über Demonstrations- und Pilotanlagen bis hin zu Anlagen für die Produktion. Aber neuerdings arbeiten einige Forscher in die entgegengesetzte Richtung - nämlich an der Entwicklung von Ausrüstungen, die im technisch ausgereiften Zustand immer kleiner werden.

Die Mikrotechnologie umfasst die Fertigung von so genannten mikroelektromechanischen Systemen wie etwa Mikroreaktoren, mikrofluidischen Komponenten und Maschinen im Miniaturformat, deren Außenmaße in Millimetern oder Zentimetern gemessen werden, aber deren Innenflächen mit Poren oder Kanälen versehen sind, die im Mikrometerbereich liegen.

Aufgrund ihres inhärent hohen Verhältnisses zwischen Oberfläche und Volumen weisen derartige Komponenten Verbesserungen um Größenordnungen beim Wärme- und Stoffaustausch auf, was die Herstellung von äußerst effizienten, kompakten und kostengünstigen Geräten für die sicherere Ausführung von chemischen Reaktionen mit höheren Selektivitäten und Umwandlungsraten sowie verbesserten Produktqualitäten ermöglicht.

Enorme Möglichkeiten

Seit etwa einem Jahrzehnt, als die Mikroreaktortechnologie als wissenschaftliche Disziplin aufkam, hat die Zahl der chemischen Reaktionen und physikalischen Veränderungen, die erfolgreich in derartigen Miniaturgeräten durchgeführt worden sind, permanent zugenommen. Führende Chemie- und Pharmaunternehmen haben in jüngster Zeit den erfolgreichen Einsatz von Mikroreaktoren und mikrofluidischen Geräten sowohl in Pilotanlagen als auch in kommerziell genutzten Anlagen publiziert. Zu diesen Unternehmen gehören unter anderem:

  • Clariant (Muttenz, Schweiz; www.clariant.com ),
  • Lonza (Basel, Schweiz; www.lonza.com),
  • Sigma-Aldrich (St. Louis, Mo.; www.sigmaaldrich.com),
  • Degussa (Düsseldorf, Deutschland; www.degussa.com ),
  • Merck KGaA (Darmstadt, Deutschland; www.merck.de ),
  • Johnson & Johnson Pharmaceutical R&D (Raritan, N.J., USA; www.jnjpharmarnd.com ),
  • Dow Chemical Co. (Midland, Mi, USA; www.dow,.com ),
  • FMC Corp. (Philadelphia, Pa., USA; www.fmc.com ),
  • GlaxoSmithKline (Philadelphia, Pa., USA; www.gsk.com ),
  • Pfizer (New York, N.Y., USA; www.pfizer.com),
  • Siemens AG (Frankfurt, Deutschland; www.siemens.com ) und
  • Bayer Technology Services GmbH (www.bayertechnology.com, Leverkusen, Deutschland).

In den vergangenen Jahren wurden vielversprechende Entwicklungen zum Design, der Entwicklung, der Fertigung und der Kommerzialisierung von mikromechanischen Geräten realisiert. Sie finden ihren Einsatz als Wärmetauscher, Pumpen, Mischer, Gasabsorber oder -adsorber, Flüssig-flüssig-Extraktoren, chemische Reaktoren, Bioreaktoren, Brenner, katalytische Reaktoren, enzymatische Reaktoren oder Brennstoffprozessoren. Außerdem wurden Mikrosensoren und -aktoren für Pumpen, Ventile, Kompressoren und andere Komponenten mit Erfolg entwickelt, und es wurden Komponenten im Miniaturformat für die Arzneimittelentwicklung (so genannte "Lab-on-a-Chip"-Systeme) und als Diagnosegeräte für medizinische Zwecke vorgestellt.

Darüber hinaus wurden beträchtliche Anstrengungen unternommen, um mikrofluidische Komponenten zu entwickeln. Diese Unterdisziplin der Mikrotechnologie umfasst die Planung, Modellierung, Fertigung und Massenproduktion von winzigen Systemen, die Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe in so geringen Volumen wie etwa Nano- oder Pikolitern prozessieren.

Mikrofluidische Komponenten beruhen auf einer Reihe von aktiven und passiven Mikrostrukturen, die den Fluss und das Mischen von Flüssigkeiten steuern, um die gewünschten physikalischen, chemischen oder mikrobiologischen Reaktionen auf schnelle und kostengünstige Weise herbeizuführen. Wie bei anderen Miniaturgeräten auch bringt das enorme Oberfläche-zu-Volumen-Verhältnis in einer mikrofluidischen Komponente attraktive Stoffübertragungs- und Wärmeflussvorteile mit sich.

Dank ihrer Konstruktions- und Fertigungstechnologien - die häufig auf der Computersimulation und -modellierung des Flüssigkeitsstroms beruhen - enträtseln die Pioniere der Mikrotechnologie weiterhin, wie Flüssigkeiten durch glatte und texturierte Mikrokanäle und Kapillargefäße strömen, und ermitteln, wie Veränderungen der Kanaloberflächen und -konfi-gurationen die Fluss- oder Mischeigenschaften beeinflussen.

Die heutigen leichten und kompakten Hochleistungs-Miniaturgeräte haben eine immer grö-ßere Bedeutung für chemische Prozesse, die Biotechnologie, den medizinischen Bereich, die Automobil-, Verbraucher- und Fertigungsindustrie sowie militärische, Umwelt- und Raumfahrtanwendungen, um nur einige zu nennen. Dieses technologische Neuland stößt weltweit auf großes Interesse, wobei die vielversprechendsten Entwicklungen in den USA, Europa, Japan und Australien zu verzeichnen sind.

Scale-up- und Mikrofertigungstechniken

Es gibt drei grundlegende Optionen für die Verwendung von Mikroreaktoren oder mikrofluidi-schen Geräten: als miniaturisierte analytische Labors, als Entwicklungswerkzeuge zum besseren Verständnis von chemischen Prozessen oder als Produktionseinheiten für chemische Substanzen. Um für letztere großtechnische Produktionskapazitäten zu realisieren, werden zahlreiche Mikroeinheiten parallel miteinander verbunden. Die Prozessentwickler arbeiten immer noch an geeigneten Fluidverteilungsstrategien, um dieses Ziel zu erreichen.

Die winzigen dreidimensionalen Strukturen in Mikroreaktoren und mikrofluidischen Geräten werden normalerweise durch Ätzen oder Mikrobearbeitung von Kanälen und Mustern auf einer breiten Palette von Trägermaterialien hergestellt. Die verwendeten Materialien reichen von Edelstahl, Hochtemperaturlegierungen und Nichteisenmetallen (wie etwa Kupfer und Aluminium) bis hin zu Borosilikatglas, Keramik, speziellen Polymeren und Silizium.

Mehrere strukturierte Schichten werden zusammengefügt, um komplexere, dreidimensionale Strukturen zu bilden, deren Kanäle und Reservoirs entweder das Mischen von Flüssigkeiten ermöglichen oder durch die Nutzung laminarer Strömung, die ein Mischen verhindert, separate Flüssigkeitsströme ermöglichen.

Heutzutage wird eine Vielzahl von hochmodernen Fertigungstechniken - viele derselben Techniken, die es der Elektronikindustrie ermöglicht haben, immer mehr Speicher auf immer kleineren Halbleiterchips unterzubringen - eingesetzt, um Designs zu entwerfen und selektiv Teile wegzuätzen, um die gewünschten Kanäle und Muster zu erstellen. Diese Techniken umfassen die Fotolithografie, die induktivitätsfreie Ionenätzung, die chemische Ätzung, die elektrochemische und lasergesteuerte Bearbeitung, die Abtragung durch Excimerlaser, die chemische Gasphasenabscheidung oder die Dünnschichtauftragung und selektive Beschichtung.

Die Fertigung derartig kleiner Mikrostrukturen erfordert eine extreme Präzision und Auflö-sung, da die geätzten Kanäle häufig über eine relativ große Tiefe, jedoch geringe Breite (d. h. ein sehr hohes Aspektverhältnis) verfügen. Die Entwickler sind sich darüber einig, dass die hohe Auflösung, die Reproduzierbarkeit und die Zuverlässigkeit permanente Herausforderungen in der Entwicklung kostengünstiger Massenproduktionstechniken bleiben.

Die Forscher am Lawrence Livermore National Laboratory haben Techniken entwickelt, die es ihnen ermöglichen, Glas- und/oder Silizium-Trägermaterialien präzise auszurichten und zu verschmelzen, die zuvor strukturiert und geätzt wurden, um so verschiedene Mikroreaktortypen und mikrofluidische Geräte herzustellen. Zunächst werden die Trägermaterialien auf 1 bis 2 µm präzise ausgerichtet, und danach werden die Glas-zu-Glas-, Silizium-zu-Glas- oder Silizium-zu-Silizium-Verbindungen mithilfe einer Vielzahl von hoch entwickelten Temperverfahren erzeugt.

Die mikroglas chemtech GmbH (Mainz, Deutschland) hat sich auf die Produktion von mikrofluidischen Produkten aus Glas spezialisiert. Sie nutzt ein spezielles fotostrukturierbares Glas, aus dem sehr kleine Strukturen mit einem hohen Aspektverhältnis produziert werden können. Durch Diffusions-Bonden von bis zu 20 Glasplatten mit verschiedenen Funktionen ist es möglich, verschiedene individuell gestaltete Mikroreaktoren insbesondere für die Handhabung von aggressiven Chemikalien herzustellen.

Ein Forscherteam der University of Illinois (Urbana-Champaign) und der Northwestern University, das ein modulares Konstruktionsprinzip einsetzt, hat eine neuartige Methode für die Vereinfachung der Herstellung von mikrofluidischen Geräten entwickelt. Zunächst werden die unvereinbaren Aspekte eines bestimmten Designs - wie etwa die passiven mikrofluidischen Komponenten (z. B. Kanäle und Reaktionsräume) und die aktiven elektromechanischen Steuerungsstrukturen (beispielsweise winzige Sensoren, Aktoren, Pumpen und Ventile) - voneinander getrennt und dann separat hergestellt. Die Komponenten innerhalb jeder Kategorie werden dann auf verschiedenen Schichten oder sogar als zwei separate Geräte gefertigt. Die verschiedenen Schichten oder Geräte werden anschließend mittels üblicher Kanäle im Nanometerbereich miteinander verbunden. Diese Vorgehensweise soll sowohl die Planung als auch die Konstruktion des fertigen integrierten Geräts vereinfachen und ermöglicht nur durch die Verwendung einer anderen mikrofluidischen Komponente und die Umprogrammierung der darüber liegenden Sensor- und Aktorschaltkreise eine individuelle Anpassung des Systems.

Die Entwicklung fortschrittlicher Kapselungsstrategien ist eine weitere permanente Herausforderung bei der Entwicklung von Massenproduktionstechniken für Mikroreaktoren, mikrobearbeitete Teile und mikrofluidische Geräte. Eine effektive Kapselung muss nicht nur die mikrobearbeitete Komponente umhüllen (um sie vor ihrer Betriebsumgebung zu schützen), sondern auch so konzipiert sein, dass sie alle erforderlichen elektrischen und mikrofluidischen Verbindungen sowie eine präzise Anpassung an andere Mikrokomponenten ermöglicht, optischen Schnittstellen entspricht und ein ordnungsgemäßes wärmetechnisches Ma-nagement zulässt.

Aktuelle Entwicklungen

Trotz vielfältiger technologischer Herausforderungen werden täglich vielversprechende neue Anwendungen auf der Grundlage der Mikrotechnologie vorgestellt. Nachfolgend sind einige repräsentative Entwicklungen aus einer Reihe unterschiedlicher Anwendungsbereiche be-schrieben.

Mikromaschinen

Die Maße der heutigen, auf der Mikrotechnologie basierenden Erfindungen sind erstaunlich. So entwickeln beispielsweise Ingenieure des Massachusetts Institute of Technology (MIT) einen Gasturbinenmotor, der leicht auf einem 10-Cent-Stück Platz findet. Das gesamte Gerät - inklusive integriertem Stromerzeuger - soll einen Durchmesser von nur 2 cm bei 3 mm Stärke und einem Gewicht von lediglich 1 g haben. Die Forscher des MIT haben bereits ein Turbinenrad mit radialem Zufluss aus Silizium mit nur 4 mm Durchmesser mithilfe des reaktiven Ionenätzverfahrens gefertigt. Berechnungen zeigen, dass neuere Entwicklungen des kompletten Gasturbinen-Generatorsystems aus wärmebeständigem Siliziumkarbid - mit einem Volumen unter 1 cm 3 - bis zu 100 Watt elektrischer Leistung mithilfe von Kohlenwas-serstoff-Brennstoffen liefern können. Die Forscher gehen davon aus, dass diese winzigen Systeme als portable Stromerzeuger eingesetzt werden könnten. General Electric arbeitet ebenfalls an der Entwicklung der hoch effizienten Mikroturbinentechnologie.

Ehrfeld Mikrotechnik BTS bietet den LH 1000 Mikromischer an, der für Durchflussmengen von mehreren 1000 L/Std. bei einem Druckverlust von weniger als 1 bar bei 1000 L/Std. konzipiert ist. Der Mischvorgang in dem 100 x 100 x 80 mm großen Gerät erfolgt durch Multilamination. Das Gerät umfasst nur zwei mikrostrukturierte Folien (zur Erleichterung der Wartung) mit mehr als 12.000 Mikroschlitzen mit einer Breite von jeweils 50 µm, um die beiden Fluidströme in eine Vielzahl wechselnder Mikroschichten aufzuspalten und so ein schnelles Mischen der beiden Komponenten zu ermöglichen.

Das Institut für Mikrotechnik Mainz GmbH (IMM) hat einen Mikromischer mit der Bezeichnung "Star-Laminator" entwickelt, der Durchflussmengen von bis zu 300 L/Std. bei einem Druckverlust von 12 bar handhaben kann. Das komplette Gerät mit den Maßen 45 x 25 x 30 mm besteht aus einem Stapel dünner Folien (zwischen 320 und 1.600 Stück), die mit Mikrokanälen mit jeweils unterschiedlichen Mustern ausgestattet sind.

Chemische Synthese

Im Bereich der chemischen Synthese verfolgt die Mikroreaktorforschung zwei parallele We-ge: Steigerung der Selektivität, der Umwandlungsraten und des Ertrags bekannter Reaktionen sowie Ermittlung von Wegen zur sichereren und kostengünstigeren Durchführung problematischer Reaktionen (wie etwa äußerst exotherme Reaktionen).

Die ersten vielversprechenden Ansätze der Mikrotechnologie auf diesem Gebiet liegen in der Entwicklung von Anwendungen für kleine Produktmengen und hoher Wertschöpfung, wie etwa kostspielige Spezialchemikalien oder Pharmaka. Es gibt aber auch Forschungsprojekte, deren Ziel größer dimensionierte Anwendungen sind.

Die mit der Nutzung von Mikroreaktoren zur Durchführung hoch exothermer Reaktionen verbundene gesteigerte Sicherheit lässt sich auf verschiedene Faktoren zurückführen. Zunächst einmal besteht bei der Durchführung von extrem exothermen chemischen Reaktionen in Reaktoren herkömmlicher Größe die Gefahr von so genannten durchgehenden Reaktio-nen (runaway reactions), die zu Bränden und Explosionen führen können. Das hohe Verhält-nis des Materialvolumens im Innern des Reaktors zur Oberfläche der Kammerwände erschwert die Ableitung der während der Reaktion erzeugten Wärme.

Wenn exotherme chemische Reaktionen in extrem kleinen Volumina innerhalb der Mikrokanäle des Reaktors erfolgen, fördert die hohe Oberfläche eine effiziente Wärmeabgabe, was die Gefahr des thermischen Durchgehen des Reaktors in hohem Maße reduziert. Gleichzei-tig werden durch thermisches oder chemisches Quenchen unerwünschte Gasphasenreaktionen freier Radikale verhindert.

Auf die gleiche Weise entstehen in herkömmlichen Mischreaktoren Temperaturgefälle inner-halb des reagierenden Gemisches, so dass das Rekationsmedium in der Nähe der Wände eine andere Temperatur als in der Mitte des Behälters aufweist. Dies beeinträchtigt nicht nur die Reaktion, sondern kann zur Bildung von unerwünschten (und gefährlichen) Neben- und Abfallprodukten führen. Wenn die relative Oberfläche im Innern des Reaktors jedoch im Verhältnis zum Materialvolumen im Reaktor beträchtlich gesteigert wird (durch eine starke Verkleinerung des Reaktors), kann die Temperatur genauer gesteuert werden, wodurch Temperaturgefälle vermieden und der Erfolg und die Sicherheit des Prozesses in hohem Maß gesteigert werden können.

Aus diesem Grund untersuchen viele Forscher die Nutzung von Mikroreaktoren für potentiell explosive Reaktionen. Die Möglichkeit zur Durchführung der direkten, kontrollierten (anstelle explosiven) Reaktion von Wasserstoff und Sauerstoff zur Bildung von Wasserstoffperoxid ist eine Möglichkeit, bei der Mikroreaktoren im Vergleich zur konventionellen Vorgehensweise ein sichereres, effektiveres und kostengünstigeres Verfahren darstellen könnten. Das deutsche Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie (ICT) lieferte eines der ersten Beispiele: Es untersuchte stark exotherme Nitrierungsreaktionen unter Verwendung von Mikroreaktoren von mikroglas und konnte dabei nachweisen, dass beispielsweise die Nitrierung von Naphthalin mit sehr aggressiven Chemikalien bei einer sehr hoher Selektivität und Ausbeute unter Bedingungen möglich ist, die normalerweise zu Explosionen führen würden.

Forscher vom Institut für Mikrotechnik Mainz GmbH (IMM) und am Massachusetts Institute of Technology entwickeln derzeit einen Mikroreaktor, der die direkte Fluorierung von aromati-schen Verbindungen durchführen kann. Bei ersten Tests wurde Toluol mit elementarem Fluor in einer Mikroreaktor-Konstellation fluoriert, bei der sich die Reaktionskanäle und die Wärmetauscherstrukturen in unmittelbarer Nähe befanden. Aufgrund ihrer potentiellen Ex-plosivität kann diese Reaktion in herkömmlichen Geräten nur sehr vorsichtig bei -70°C und unter Laborbedingungen durchgeführt werden. Durch die Verwendung eines vom Institut für Mikrotechnologie Mainz GmbH (IMM) entwickelten Fallfilmreaktors - ein Reaktor, dessen mikrostrukturierte Reaktionsplatte die interne Oberfläche maximiert, um die Flüssigkeitsverteilung zu verbessern - kann der Reaktionsmechanismus von einer unkontrollierbaren und unselektiven Radikalkettenreaktion in eine sicher durchführbare, selektive elektrophile Substitutionsreaktion verwandelt und sogar bei -10 C ausgeführt werden.

Das Leibniz-Institut für Katalyse (vormals ACA, Institut für Angewandte Chemie Berlin-Adlershof, Deutschland) kombiniert die langjährige Erfahrung im Bereich der katalytischen Prozesse mit einem umfangreichen Know-how in der Anwendung der Mikroreaktortechnologie. Es nutzt eine Vielzahl mikrostrukturierter Komponenten wie etwa Mikrofallfilmreaktoren, Mikroblasensäulen, Mikrostrahlreaktoren, mikrostrukturierte Reaktoren mit katalytisch aktiven Wänden und Interdigital-Mikromischer für Reaktionen in der Flüssigphase. Das ehemalige ACA hat die Mikroreaktortechnik auf fotochemische Reaktionen wie z. B. Seitenketten-Chlorierung von Alkyl-aromatischen Verbindungen, die Fluorierung mit elementarem Fluor, die Fotooxygenierung mittels in situ erzeugtem Singulettsauerstoffs und das Sulfonieren von aromatischen Verbindungen mittels gasförmigem SO 3 angewandt. Das Leibniz-Institut für Katalyse an der Universität Rostock wurde durch die Fusion des ACA und des IfOK am 1. Januar 2006 gegründet.

Das IMM hat kürzlich einen langfristigen Kooperationsvertrag mit der Xi'an Huian Chemical Industrial Group aus China bezüglich der Entwicklung von Anwendungen der Mikroreaktortechnik für die Produktion von Fein-, Spezial- und Massenchemikalien abgeschlossen. Hi'an Huian Chemical hat damit die Produktion von Nitroglyzerin - eine giftige, explosive Verbindung, deren Herstellung den Einsatz extrem saurer Reaktanten erfordert - mit einer Produk-tionsmenge von etwa 15 kg/Std. mittels der Mikroreaktortechnik der IMM GmbH aufgenom-men.

Das Forschungszentrum Karlsruhe und die DSM Fine Chemicals GmbH in Linz, Österreich, haben vor kurzem die Produktion von mehr als 300 t eines Polymerprodukts in einer zehn-wöchigen Produktionskampagne demonstriert. Der im Forschungszentrum Karlsruhe entwikkelte Hochleistungs-Mikroreaktor ermöglicht die Herstellung von 1700 kg flüssiger chemischer Produkte pro Stunde.

Neben elektrochemischen Reaktionen können auch thermische und fotochemische Reaktio-nen mithilfe der Mikrotechnologie verbessert werden. Mit diesem Ziel wurde ein neuer Mikroreaktor zur schnellen zyklischen Temperaturführung vom Forschungszentrum Karlsruhe und der Universität Erlangen entwickelt. Das Gerät kann die Temperatur eines Gasstroms inner-halb von 2 Sekunden um 100 K ändern, was bei einer Wirbelschicht üblicherweise mehrere Minuten in Anspruch nimmt. Die Gruppe plant die Integration eines Katalysators im Gerät und die Durchführung von heterogen katalysierten Gasphasenreaktionen.

Forscher an der Technischen Universität Eindhoven haben herausgefunden, dass ein Mikroreaktor, der durch eine ungleichmäßige Strömungsverteilung für eine verbesserte Flüssig-keitskühlung sorgt, auch die katalytische Ammoniakoxidation am Platinkatalysator verbessern kann. Für diese sehr exotherme Reaktion ist die richtige Kühlung von entscheidender Bedeutung, um Hotspots zu vermeiden und um das Temperaturgefälle im Katalysator zu verringern, was beides die Selektivität für Distickstoffmonoxid herabsetzt.

Global Hydrogen (ein Joint Venture zwischen Velocys und ConocoPhillips) arbeitet an anderen chemischen Syntheseanwendungen, um Mikroprozesse zur Umwandlung von Erdgas aus kleineren oder entlegenen Feldern (stranded natural gas) vor Ort in reinen Wasserstoff oder synthetischen flüssigen Dieselkraftstoff zu entwickeln.

DuPont Co. hat einen vielseitigen Mikroreaktor in der Größe eines Eishockeypucks entwik-kelt, der aus verschiedenen Schichten Waferartiger Scheiben aus Keramik, Glas, Polymeren, Verbundstoffen und Metallen besteht. Diese Schichten verfügen über präzise Kanäle, die lediglich 10 bis 5.000 µm messen und in denen die Reaktionen erfolgen.

Darüber hinaus spielen Mikroreaktions-Baukästen für die chemische Synthese, wie der von Ehrfeld Mikrotechnik BTS, mikroglas oder dem Fraunhofer-Institut für Chemische Technolo-gie (ICT) entwickelte Baukasten, eine wichtige Rolle in der Entwicklung neuer Produkte und Verfahren. Die Baukästen basieren auf einer Vielzahl von Modulen, wobei jedes Modul für die Durchführung einer Prozessoperation wie etwa Mischen, Wärmeaustausch, Katalyse, Trennung sowie die Analyse und Kontrolle von Reaktionen mit Gasen, Flüssigkeiten und mehrphasigen Flüssigkeiten konzipiert ist. Selbst Fällungsreaktionen können in diesen Bau-kästen ausgeführt werden. In Verbindung mit einem Prozessautomatisierungssystem stellen sie ein leistungsfähiges Werkzeug für die Entwicklung und die Kleinserienproduktion dar.

Neben der Verbesserung chemischer Reaktionen zeigt die Mikroreaktortechnologie auch vielversprechende Ansätze zur Verbesserung bestimmter mechanischer Operationen. So wurde beispielsweise in Japan eine miniaturisierte Alternative zu energieintensiven Mischern zur Herstellung von Emulsionen von den Forschern des National Food Research Institute, der Universität Tsukuba und der Universität Tokio entwickelt. Die Forscher waren in der Lage, monodisperse Öl-in-Wasser-Dispersionen durch die einfache Durchleitung von Soja-bohnenöl durch einen Siliziumbaustein mit Mikrokanälen herzustellen. Die Anordnung be-steht aus einem Wafer mit 10 cm Durchmesser und 10.000 Kanälen - von denen jeder 200 µm lang ist und einen Durchmesser von 20 Mikrometern aufweist - in einer kontinuier-lich fließenden wässrigen Phase. Öl-Mikrokügelchen treten mit einem Druck von über 1,8 kPa aus diesen Kanälen aus und bilden so die Emulsion. Ein einzelnes Gerät kann 6,5 mL einer stabilen Emulsion pro Stunde erzeugen.

Brennstoffzellen

Die Entwicklung von Brennstoffzellen wird eifrig vorangetrieben, da sie über ein hohes Anwendungspotential als stationäre Energieerzeugungsanlagen, als Energiequellen für Fahrzeuge und als portable Stromgeneratoren für elektronische Geräte verfügen. Gerade in diesem Bereich überzeugt die Mikrotechnologie mit einigen bemerkenswerten Leistungsvor-teilen.

Im Rahmen eines vom US-amerikanischen Ministerium für Energie (DOE, Washington D.C.), finanzierten Projekts nutzen die Wissenschaftler des Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) Mikrofertigungstechniken, um kompakte Mikroreaktoren zu entwickeln, die die Teiloxidation und das Dampfreformieren nutzen, um flüssige Kohlenwasserstoffe wie etwa Me-than am Verwendungsort zur Versorgung von Brennstoffzellen in Wasserstoff umzuwandeln. Die Brennstoffzellen wandeln den Wasserstoff dann in Elektrizität zur Nutzung in motorischen Anwendungen um. Die Forscher des PNNL geben an, dass ihr Prototyp-Miniaturbrennstoffzellen-/Brennstoffverarbeitungssystem nur etwa 1 kg wiegt und über einen Zeitraum von einer Woche kontinuierlich eine elektrische Leistung von 5 Watt bei 10 Watt Spitzenleistung liefern könnte.

Die Wissenschaftler an der Technischen Universität Eindhoven in den Niederlanden arbeiten an der Entwicklung winziger, mit Mikrokanälen versehenen Brennstoff-Aufbereitungsanlagen, die als Wasserstoff-produzierende Systeme in Brennstoffzellen eingesetzt werden sollen. Bei ersten Modellversuchen und Tests hat diese Mikroreaktorkonstruktion die Leistung her-kömmlicher Festbettreaktoren weit übertroffen.

Die Forscher des Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) haben den ihren Angaben nach kleinsten Fuel Processor von der Größe einer Blaubeere hergestellt, der für die Ver-wendung in drahtlosen Handgeräten und Sensoren für das US-amerikanische Militär entwik-kelt wurde.

In einem anderen Projekt haben die Wissenschaftler der University of Illinois (Urbana-Champaign) gemeinsam mit INI Power Systems, Inc. eine mikrofluidische Brennstoffzelle entwickelt, die ohne feste Membran zur Trennung des Brennstoffs und des Oxidationsmittels funktioniert. Ohne Membraneinsatz sollen die Kosten für die Brennstoffzelle reduziert wer-den, da die Membran üblicherweise 20 bis 30 % der Kosten einer Brennstoffzelle ausmacht. Diese Entwicklung ermöglicht laut Aussagen der Forscher einen Betrieb der Brennstoffzelle sowohl im alkalischen als auch im sauren Bereich.

Die mikrofluidische Zelle besteht aus einem Y-förmigen Kanal (mit etwa 1 mm Höhe und Breite), in dem zwei Flüssigkeitsströme, die den Brennstoff und das Oxidationsmittel entha-ten, dank der laminaren Bedingungen bei diesen kleinen Dimensionen ohne Mischen im 3 cm langen Ansatzrohr zusammengeführt werden. Derzeit wird an der Steigerung der Lei-stungsabgabe durch die Verbindung mehrerer Zellen in einem Stapel gearbeitet.

Industrielle Sensoren und analytische Geräte

Viele Mikrobauteile wie Drucksensoren und Airbag-Beschleunigungssensoren in Automobi-len werden bereits in hohem Umfang kommerziell genutzt. Die Sensirion AG hat kürzlich einen integrierten Schaltkreis auf den Markt gebracht, der einen thermischen Massendurchflusssensor im Miniaturformat mit der gesamten zugehörigen Signalverarbeitungselektronik (Verstärkung, Analog-zu-Digital-Wandlung, Integration, Linearisierung und Temperaturaus-gleich) auf einem einzigen Mikrochip umfasst. Laut Angaben des Unternehmens ist der Chip durch die Kombination der kleinen Dimensionen mit der integrierten Signalaufbereitung in der Lage, den Massendurchfluss 10-mal schneller (150 Mikrosekunden) und genauer (0,8 % des Meßwertes) als herkömmliche Geräte zu messen, die Spulen um ein Stahl-Kapillarrohr nutzen.

Für Sensorelemente ist es wichtig, dass das interne Volumen nicht größer als das Volumen des verwendeten Mikroreaktors ist. Sie werden in sehr aggressiven Chemikalien eingesetzt, so dass die richtige Wahl des Materials eine entscheidende Rolle spielt. Das deutsche Unternehmen Bürkert hat gemeinsam mit mikroglas einen im Handel erhältlichen "Sensorblock" für Mikroreaktionssysteme entwickelt, der Temperatur- und Drucksensoren sowie ein Über-druckventil und ein Rückschlagventil umfasst. Bei der Konstruktion dieses Sensorblocks werden nur chemisch inerte Materialien wie etwa Glas, Teflon oder Keramik verwendet.

Für die Überwachung chemischer Reaktionen in kontinuierlich laufenden Anlage ist ebenso wie in Mikroreaktionsanlagen die Inline-Analyse sehr wichtig. So hat beispielsweise Bayer Technology Services zusammen mit Ehrfeld Mikrotechnik BTS mit der Verwendung einer optischen Durchflusszelle die Nutzung der NIR-Spektroskopie in einem Mikroreaktorsystem demonstriert.

Die Forscher am australischen CRC for Microtechology arbeiten an der Entwicklung und Kommerzialisierung kostengünstiger Diagnosetests auf der Grundlage von mikrofluidischen Geräten, die die Polymerasekettenreaktions (PCR) -technologie nutzen und die schnelle Erkennung von üblichen Nahrungsmittel vergiftenden Krankheitserregern (wie etwa Salmo-nellen, Campylo- und Kolibakterien) direkt anhand von Nahrungsmittelproben ermöglichen.

Biokatalyse

Die in der Biokatalyse eingesetzten Enzyme benötigen häufig Koenzyme, um richtig als Katalysatoren funktionieren zu können. Da Koenzyme teuer sind, müssen sie oftmals in situ regeneriert werden, um die Biotransformationen für die industrielle Produktion von Feinchemikalien kostengünstig zu gestalten. 2005 haben Wissenschaftler der University of Illinois in Urbana-Champaign und der Université Paul Sabatier, Toulouse, Frankreich, ein mikrofluidisches, elektrochemisches Gerät entwickelt, das Koenzyme regeneriert und gleichzeitig ungewollte Nebenreaktionen vermeidet, mit denen die Forscher bei alternativen Verfahren konfrontiert sind.

Der Mikroreaktor besteht aus einer Polymerplatte mit einem mikrotechnisch erzeugten oder per Abdruckguss erstellten Y-förmigen Kanal. Die sich gegenüber liegenden Wände des 3 cm langen Ansatzrohrs haben jeweils eine Goldbeschichtung, die als Elektroden dienen. Zwei Flüssigkeitsströme - einer enthält einen Phosphatpuffer und der andere alle Reaktanden (Substrat, Enzym, Koenzym, Mediator) - werden durch die Y-Kanäle gepumpt und ohne Mischen im Ansatzrohr zusammengeführt. Aufgrund der laminaren Flussbedingungen kann der Strom, der alle erforderlichen Reaktanden enthält, nahe der Kathode konzentriert werden, was die rückläufige Reaktion - die üblicherweise in Massephasenreaktoren stattfindet - verhindert und somit das Gleichgewicht in die gewünschte Richtung lenkt. Bei einer Gesamtflussrate von 0,01 cm 3 /min zeigte der Mikroreaktor eine Regenerationseffizienz von etwa 31 %. Die Gruppe entwickelt derzeit aus mehreren laminaren Strömen bestehende Mikroreaktorarrays (mit Rückführung), um die Umwandlungseffizienz zu erhöhen und die Durchsatzleistung zu steigern.

Finanzierung von Mikroreaktorprojekten durch die öffentliche Hand

Das zunehmende Bewusstsein für das Potential der Mikroreaktoren spiegelt sich auch in einer Reihe von Finanzierungsprogrammen und öffentlichen Projekten wieder, die auf diesem Gebiet gestartet wurden.

In Japan wurde ein Projekt zur mikrochemischen Prozesstechnik (MCPT) mit einem Volu-men von 30 Mio. € für die Dauer von drei Jahren von METI (Ministry of Economy, Trade and Industry) und NEDO (New Energy and Industrial Technology Development Organization) finanziert. 31 Partner aus der Industrie und 14 Institute haben an diesem Projekt teilgenommen. Verschiedene interne industrielle Aktivitäten wurden seitdem gestartet, und die ersten Pilotanlagen haben bereits ihren Betrieb aufgenommen. So wurde beispielsweise eine Anlage für eine Grignard-Austauschreaktion mit einer Kapazität von 8 t pro Jahr von der Nippon Shokubai Company entwickelt.

Das Bundesministerium für Bildung und Forschung hat vor kurzem ein neues Förderpro-gramm mit dem Titel "Mikroverfahrenstechnik" ins Leben gerufen, das sich speziell der Ver-wendung von mikrostrukturierten Geräten für industrielle Produktionsverfahren widmet. Seit 2005 wurden fünf Projekte gestartet, deren Ziel Pilot-Produktionsanlagen in den Bereichen Feinchemikalien, Spezialpolymere und pharmazeutische Zwischenprodukte sind. Ein weiteres Projekt beschäftigt sich mit der Erstellung eines Leitfadens für die industrielle Implementierung der Mikroverfahrenstechnik.

Auf europäischer Ebene sind drei Projekte im sechsten europäischen Rahmenprogramm relevant: IMPULSE (www.impulse-project.org) erforscht die Integration innovativer, auf mikro- und/oder mesostrukturierten Komponenten basierender Prozesskomponenten, um radikale Leistungssteigerungen für ganze Prozesssysteme in der chemischen und phar-mazeutischen Produktion zu erzielen. TOPCOMBI (www.topcombi.org) nutzt Miniaturisierungsverfahren mit hohem Durchsatz für die Entwicklung von katalytischen Syntheseverfahren für die chemische Produktion. NEPUMUC ( www.nepumuc.info ) entwickelt spezielle Mikroreaktionskomponenten für die Durchführung von extrem exothermen Nitrierungsreaktionen unter besonderen sicherheitstechnischen und umweltfreundlichen Bedingungen.

Ausblick

Die Mikroreaktortechnologie verspricht, die chemische Prozessindustrie auf gleiche Weise zu revolutionieren, wie die Mikroelektronik die elektronische Datenverarbeitung in den vergangenen Jahrzehnten gewandelt hat. Miniaturisierte Geräte und Reaktoren bieten für eine Vielzahl von Anwendungen technische Vorteile.

Unter den vielen Vorteilen der Mikroreaktoren nimmt die Sicherheit eine besondere Stellung ein. Insbesondere wenn Chemikalien, deren Herstellung, Handhabung, Versand oder Lagerung gefährlich ist, betroffen sind, müssen diese Substanzen häufig in kleinen Mengen vor Ort und nach Bedarf produziert werden. Mikroreaktoren öffnen die Tür für eine klein dimensionierte, vor Ort und nach Bedarf erfolgende Produktion von extrem schädlichen und giftigen Substanzen zu geringeren Kosten und mit einem wesentlich geringeren Risiko, verglichen mit konventionellen Methoden.

Ausführlichere Informationen stehen auf der Website der Industrieplattform Mikroverfahrenstechnik "microchemtec" zur Verfügung ( www.microchemtec.de ). Dieses Industriekonsortium hat einen Informationsstand auf der ACHEMA (Halle "Forum 0", Stand F5-H8). Dort erhalten Sie Informationen über die neuesten Entwicklungen auf diesem aufregenden und spannen-den Gebiet der Mikroreaktionstechnik in Deutschland und auf internationaler Ebene.

Quelle: Achema

 

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