Prozessintensivierung
Intensivierte Energie- und Stofftransporte

Wer hätte das gedacht: Colin Ramshaw und seine Mitarbeiter bei der ICI diskutierten bereits in den 70er und 80er Jahren des vergangenen Jahrhunderts über Konzepte der ‚process intensification’ (www.pinetwork.org), beschrieben dabei eine Reduktion der Anlagen- und Apparatedimensionen um Größenordnungen. Heute steht die absolute Größe einer Anlage oder eines Apparates nicht allein im Mittelpunkt des Interesses. Ziel der Prozessintensivierung ist es vielmehr, die Raum-Zeit-Ausbeuten zu erhöhen, die Selektivitäten zu verbessern, insgesamt die Produktionskosten zu senken. Auf der ACHEMA 2006 vom 15. bis 19. Mai in Frankfurt am Main werden dazu neue Ansätze und praxisgerechte Lösungen zu sehen sein.

Ein wichtiges Werkzeug der Prozessintensivierung ist sicherlich weiterhin die Reduktion der Anlagen- und/oder Apparategröße (Stichwort: ‚Mikroverfahrenstechnik’). Doch steht keinesfalls die Hardware, der Apparat oder irgendeine andere Komponente im Vordergrund. Es geht vielmehr um das Denken in Funktionen – also beispielsweise um den Wärmetausch als ‚unit operation’, weniger um den Wärmeaustauscher selbst. Im Wesentlichen ist es das Ziel, die Limitierungen des Stoff- und Wärmetransportes konventioneller Technologien zu identifizieren – und dann zu umgehen.

Besser, schneller, sicherer
Eine präzise Definition bleibt schwierig, werden doch unter der Headline ‚Prozessintensivierung’ durchaus sehr unterschiedliche Konzepte verstanden. Einerseits ist ein Trend von Multipurpose-Anlagen hin zu kleinen Dedicated-Anlagen zu beobachten, von denen man dann bei Bedarf nach höheren Kapazitäten einfach mehrere nebeneinander stellt (‚Numbe-ring-up’).
Andererseits wird der Begriff der Prozessintensivierung auch für völlig neue Reaktortypen oder Verfahren angewandt, bei denen wesentlich höhere Raum-Zeit-Ausbeuten möglich sind und ein erheblich reduzierter Aufwand für Reaktoren und Rohrleitungen erforderlich ist. Typische Beispiele sind Mikroreaktoren, Rotating-Disc-Reaktoren oder in der Polymerisationstechnik Kneter-Reaktoren und ähnliche Schneckenmaschinen sowie die Sprühpolymerisation. Hinzu kommt der Einsatz von Verfahren mit inhärent höherer Polymerisationsgeschwindigkeit, die auf ionischen oder katalysierten Polymerisationsmechanismen beruhen. Weitere interessante Anwendungen bieten integrierte Verfahren wie die Reaktivdestillation oder die Reaktivchromatographie.

Was aber unterscheidet die ‚Prozessintensivierung’ von ‚Prozessoptimierung’ oder ‚Prozessintegration’? Wie grenzt man das Gebiet gegenüber ‚Mikroreaktortechnik’, ‚Mikroverfahrenstechnik’ und ähnlichem ab?

Es gibt eine klare Unterscheidung: Bei der Prozessintensivierung handelt es sich um eine Strategie, während es bei den anderen Begrifflichkeiten eher um Werkzeuge (Hardware) geht. Entscheidend ist, wie gut es gelingt, Edukte und Produkte zur richtigen Zeit an den richtigen Ort zu bringen und den Wärme- und Stofftransport zu kontrollieren.

„Intensivieren meint revolutionieren statt schrittweise optimieren“, sagt Dr. Henrik Hahn von der Degussa¹. Im Blick haben er und sein Team nicht den berühmten ‚bottle neck’, den Flaschenhals, den es mehr oder weniger zu weiten gilt. Es geht eher um den Quantensprung, der die Effizienz eines Verfahrens deutlich in Richtung des theoretisch Möglichen verschiebt oder auch um ganz neue Verfahrenswege.

Dr. Otto Machhammer, BASF, sieht dabei unterschiedliche Intensitäten der Vorgehensweise²: Je nachdem, wie weit das Ziel gesteckt sei, würden die prozessintensivierenden Maßnahmen unterschiedlich sein. Soll nur der Reaktor möglichst klein werden, kann die Lösung ein Mikroreaktor sein. Bestimmen betriebswirtschaftliche Kennzahlen das Ziel, müsse das Gesamtverfahren bzw. die Gesamtsituation betrachtet werden, einschließlich der benötigten Rohstoffe, Energieflüsse, Personalbedarf und logistischen Gesichtspunkte. Im zweiten Fall ist das Problem anders definiert – und Interdisziplinarität ist eine Voraussetzung für die Zielerreichung.

Das IMM (Institut für Mikrotechnik Mainz) wird da noch konkreter und versteht unter ‚process intensification’, einen Prozess

• besser (höhere Ausbeute, Selektivität),
• schneller (größere Raum-Zeit-Ausbeute),
• sicherer und umweltverträglicher (Grüne Chemie, ohne riskante Prozesssysteme),
• preiswerter zu gestalten (niedrigere Investitionskosten, und/oder operativ betriebliche Gesamtaufwendungen).

Weil das Potential der Prozessintensivierung so überaus vielversprechend erscheint, hat sich unter dem Dach der DECHEMA die Fachsektion ‚Prozessintensivierung’ etabliert – nicht weniger als 135 Gründungsmitglieder bezeugen das hohe Interesse am Thema. Zielsetzung ist es, in chemischen und biotechnologischen Prozessen „deutliche ökonomische und ökologische Effizienzsteigerungen“ zu erzielen. Dazu seien „neue Anstrengungen erforderlich, die weit über die bisherige Optimierung von Verfahren hinausgehen“, heißt es. Durch Prozessintensivierung, d. h. durch ganzheitliche Prozessentwicklung unter Einbindung völlig neuer Verfahrenskonzepte, sollen hier Quantensprünge erreicht werden.

Die Fachsektion will die nationalen Aktivitäten hierzu bündeln und gleichzeitig als deutscher Ansprechpatner für internationale Gremien dienen. Hierfür ist eine enge Zusammenarbeit mit den Prozessintensivierungs-Netzwerken in den Niederlanden und in Großbritannien sowie mit der EFCE-Working Party „Process Intensification” geplant.

Dazu sind neue technologische Ansätze erforderlich, die vom Apparat bis zum Prozessver-ständnis und zur Prozessautomatisierung alles einschließen. Wichtige Ansatzpunkte für die Prozessintensivierung sind beispielsweise die Verringerung der Zahl der Prozessschritte durch Integration von Reaktion und Produktaufarbeitung, die Mikroverfahrenstechnik, die Intensivierung des Wärme- und Stoffaustauschs, die nichtklassischen Formen des Energieeintrags sowie neue Konzepte in der Prozesssteuerung. „Wir brauchen neue unkonventionelle Ansätze für die Prozessintensivierung, sozusagen Revolution statt Evolution“, fordert auch Dr. Martin Strohrmann von der BASF AG. „Die Ingenieure werden diese Probleme nicht allein lösen, wir müssen mehr in die Grundlagen rein und auch die Netzwerke zu Hochschulen, Fachausschüssen oder EU-Partnern stärken.“

Numbering-up vorteilhafter als Scaling-up
Was geschieht konkret? Die Abmessungen schrumpfen in den Bereich von wenigen Millimetern oder gar Mikrometern. Mit der Minimierung der Abmessungen wird die Wärme- und Stoffübertragung sehr stark intensiviert. Das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen, die spezifische Phasengrenzfläche, steigt bei mikrostrukturierten Apparaten auf mehrere Tausend m²/m³. Mikro-Wärmetauscher beispielsweise von der Größe eines Würfelzuckers können die Energie eines kompletten Einfamilienhauses umsetzen.

Ein besonderer Vorteil der Mikroverfahrenstechnik im Dienste der Prozessintensivierung: Die Risiken der Maßstabsvergrößerung (Scaling-up) bestehen beim neuen Konzept des Numbering-ups nicht: Die Mikro-Strukturapparaturen werden entsprechend oft parallel geschaltet, mit den im Labor gefundenen optimalen Betriebsparametern. Eine Erweiterung dieses Prinzips stellen die sogenannten multiskaligen Apparate dar, die in dem DEMIS-Projekt vom BMBF gefördert wurden und gegenwärtig in dem groß aufgelegten europäischen IMPULSE-Projekt weiter entwickelt werden.

In der Reaktortechnik wurden früher die chemischen Prozesse an die Apparaturen angepasst. Das hatte zum Beispiel mit der Temperaturregelung über die Wände zu tun, die mit wachsenden Apparatedimensionen immer schwieriger wird. Nun können die Apparaturen an den chemischen Prozess angepasst werden – das heißt: Das volle Potential einer chemischen Reaktion kann ausgeschöpft werden. Diese Prozessintensivierung wird bevorzugt bei mischsensitiven oder stark exo- oder endothermen Reaktionen zum Einsatz kommen. Die chemischen Reaktionen finden dann ohne Limitierungen des Wärme- und Stofftransports statt.

Last, but not least: Sicherheitstechnische Aspekte sind nicht unerheblich, sind doch kleine Reaktionsvolumina wesentlich einfacher zu handhaben und zu kontrollieren.

Interdisziplinäre Vorgehensweise unabdingbar
Wie sehr das Thema ‚Prozessintensivierung’ ein technologie- und forschungsübergreifendes, interdisziplinäres Thema ist, zeigt die Arbeitsgruppe „Mehrphasenströmung, Stofftransportprozesse und Reaktorentwicklung" des Instituts für Umweltverfahrenstechnik (Universität Bremen). Dort beschäftigt man sich u. a. mit der Entwicklung von Mikroreaktorsystemen – voll funktionstüchtigen Gesamteinheiten, die komplette Prozesse ersetzen können.

Möglich wird dies durch Kooperationspartner, die Bauteile im Mikro-Metallpulverspritzguss (Fraunhofer-IFAM, Bremen) oder Silizium-Ätzverfahren (IMTEK, Institut für Mikrosystemtechnik, Albert-Ludwigs-Universität Freiburg; IMSAS, University of Bremen) fertigen, µ-MSR Technik entwickeln (BIAS, Bremer Institut für angewandte Strahltechnik) sowie die Systemin-tegration durchführen (Schulz-Systemtechnik, Visbek).

Beim Mikro-Metallpulverspritzguss (µ-MIM) verwendet das Fraunhofer-IFAM sehr feine Pulver mit Partikelgrößen kleiner 5 µm, um komplizierte Strukturen abzuformen. Diese Pulver werden mit einem speziell entwickelten Bindersystem gemischt und dann in ein Werkzeug oder einen Formeinsatz eingespritzt. Die Formeinsätze, die man viele Male verwenden kann, werden durch Verfahren wie Siliziumätzen, Mikro-Zerspanung, Mikro-Erodierungen, Laserstrukturierung oder LIGA-Technik hergestellt.

Am IFAM wurden bisher unterschiedliche Werkstoffe durch µ-MIM verarbeitet, wie Edelstahl, Eisen, Hartmetall, Kupfer oder Wolfram-Kupfer. Minimale Strukturgrößen von 10 µm mit einem Aspektverhältnis (Höhe zu Breite) von 16 konnten realisiert werden. Weitere Entwicklungsziele sind:

• großflächige Abformung von Mikrostrukturen
• Fertigung von größeren Serien von Mikrobauteilen
• Verwirklichung von engeren Toleranzen in den Bauteilabmessungen
• niedrigere Oberflächenrauigkeiten
• Entwicklung weiterer Werkstoffe für die Mikrosystemtechnik.

Aus dem Bereich der Verfahrenstechnik stehen bei der IMTEK im Mikromaßstab bereits Mischer, Wärmeaustauscher, Pumpen und Reaktoren zur Verfügung. Die einzelnen Mikro-apparate mit Strömungskanälen von wenigen µm bis zum mm-Bereich sind Beispiele für ein deutliches Scale-down, wodurch das Stoffverhalten wie auch die Transportprozesse beeinflusst werden. Durch die Miniaturisierung ergeben sich unter anderem folgende Vorteile:

• hohe Gradienten für den Impuls-, Wärme- und Stoffaustausch,
• gute Kontrolle der Prozessparameter aufgrund geringer Mengen und kurzer Wege sowie
• hohe Integrationsdichte der Prozesseinheiten miteinander und mit Bauelementen der Mess- und Regelungstechnik.

Projekthaus ‚Process Intensification’
Im Rahmen des Projekthauses ‚Process Intensification’ wird die Degussa innerhalb von drei Jahren rund 15 Mio. € in die Erforschung neuer Prozessstrategien und Reaktorkonzepte stecken. Dabei sollen die Mitarbeiter Prozessstrategien für die drei Produktfelder ‚Hochaktive Katalysatoren’, ‚Funktionale Materialien’ und ‚Disperse Systeme’ erarbeiten.

Als Klammer für diese Produktfelder dient das vierte Arbeitsfeld ‚Chemical ExplorENG’ im Sinne von Exploring Chemical Engineering, in dem modulare Anlagenkonzepte zur Herstellung von Spezialchemikalien entwickelt werden. Es geht hier um eine Art von Baukasten, bei dem verschiedene Anlagenteile zeitgleich gebaut und vor Ort ‚zusammengesteckt’ werden. Der Vorteil: Die Zeit zum Aufbau einer Anlage verkürzt sich deutlich, neue Produkte stehen dem Markt somit schneller zur Verfügung. Daneben könnte eine modulare Bauweise Geld sparen, wenn es darum geht, die Anlagenkapazität zu erweitern – ein Pluspunkt vor allem dann, wenn zur Markteinführung eines neuen Produkts zunächst nur kleine Mengen benötigt werden.

Auf dem Gebiet ‚hochaktiver Katalysatoren’ will das Projekthaus die Mikroverfahrenstechnik in Form eines neuartigen Reaktorkonzeptes nutzen, um heterogen katalysierte Gasphasensynthesen signifikant zu verbessern. Das Projekthaus wird bei der Entwicklung des neuen Mikroreaktors von den Erkenntnissen aus dem BMBF-geförderten ‚Demonstrationsprojekt zur Evaluierung der Mikroreaktionstechnik in industriellen Systemen’, kurz DEMiS, profitieren, das Degussa gemeinsam mit der Uhde GmbH und Hochschulen mittlerweile erfolgreich abgeschlossen hat. Um das Potenzial der Mikroverfahrenstechnik voll auszureizen, werden Katalysatoren mit hohen Aktivitäten benötigt und es müssen neue Methoden zur Katalysatorpräparation entwickelt werden.

Im Bereich ‚funktionaler Materialien’ geht es um neue Wege, Feststoffe einzukapseln, wasserunlösliche Monomere zu polymerisieren und ultrafeine organische Partikel herzustellen. Im Blick hat das Projekthausteam Produkte wie aktivierbare Klebstoffe oder Schlagzähmacher für Duroplaste. Als Vehikel sollen Miniemulsionen dienen – feinste Tröpfchen mit einer engen Größenverteilung und einem Durchmesser zwischen 10 und 100 nm. Solche ‚Nano-tropfen-Reaktoren’ können nur durch einen hohen spezifischen Energieeintrag während des Emulgierprozesses erzeugt werden. Zahlreiche aktuelle wissenschaftliche Veröffentlichungen belegen zwar eindrucksvoll, wie sich Miniemulsionen im Labor darstellen lassen, doch ist eine technische Umsetzung in Produktionsanlagen konventionell bisher nicht gelungen.

Ziel beim Schwerpunktthema ‚disperse Systeme’ ist die Verkürzung von Prozesszeiten und damit eine höhere Prozesseffizienz. Das Projekthaus erforscht hier alternative Prozessrouten zur Herstellung von Farbpasten sowie neue Reaktorkonzepte für Intensivfermentationen, die den Arbeitsbereich des klassischen Rührkessel-Fermenters erweitern könnten. „Die Produktionsstämme für die Fermentation wurden in den vergangenen Jahren kontinuierlich verbessert. Hier kann das Projekthaus einen Beitrag leisten, die im Konzern auf dem Gebiet der Stammentwicklung erzielten Fortschritte im Hinblick auf die Reaktortechnologie zu komplettieren“, erklärt Dr. Henrik Hahn (Projekthausleiter). Ein Schwerpunkt seien z. B. Reaktoren, die den Sauerstoffeintrag verbessern, da dies ein wesentlicher limitierender Faktor bei der Fermentation sei.

Aktuelle Praxis-Beispiele
Praxis I: Am 27. September 2005, sechs Monate nach der Unterzeichnung des Kooperationsvertrages mit der IMM Institut für Mikrotechnik Mainz GmbH, konnte der Probebetrieb einer Mikroreaktor-Anlage zur Herstellung von Nitroglycerin bei der Xi'an Chemical Industrial Group (HAC), China, erfolgreich abgeschlossen werden. Die Anlage erlaubt eine kontinuierliche Produktion von Nitroglycerin mit einem Durchsatz von etwa 15 kg/h. Das so hergestellte Nitroglycerin findet ausschließlich als Medikament zur Behandlung von akuten Angina pectoris-Anfällen Verwendung. Aus diesem Grund muss das Nitroglycerin höchste Qualitätsan-sprüche erfüllen und wird unter GMP-Bedingungen hergestellt. Die Mikroreaktoranlage besteht im Wesentlichen aus drei Teilen: Einer Einheit zur Herstellung der Nitriersäure aus rauchender Schwefel- und Salpetersäure, dem eigentlichen mikrostrukturierten Reaktor und Anlagenteilen zur Phasentrennung, Reinigung und Trocknung des synthetisierten Nitroglyce-rins. Die Nitriersäure wird unmittelbar vor der Einspeisung in den mikrostrukturierten Reaktor kontinuierlich hergestellt und direkt mit dem Glycerin zur Reaktion gebracht. Die Vermischung beider Reaktanden erfolgt ebenfalls kontinuierlich. Innerhalb von Millisekunden ist die Mischung komplett. Das große Oberfläche/Volumen-Verhältnis garantiert eine sofortige Abfuhr entstehender Reaktionswärme. Gleichzeitig reduziert sich das Gefährdungspotential durch das geringe Reaktionsvolumen. Das Projekt demonstriert die ‚klassischen’ Vorzüge der Prozessintensivierung: Höhere Ausbeuten, bessere Produktqualität, eine erhöhte Sicherheit, verringerte Umweltgefährdung.

Praxis II: Ein im Forschungszentrum Karlsruhe entwickelter Hochleistungs-Mikroreaktor hat seine Bewährungsprobe im industriellen Einsatz in der chemischen Produktion bestanden: Mit der Neuentwicklung konnten bei der Firma DSM Fine Chemicals GmbH in Linz, Österreich, innerhalb von 10 Wochen über 300 Tonnen eines hochwertigen Produktes für die Kunststoffindustrie erzeugt werden. Gegenüber herkömmlichen Verfahren wurde dabei die Produktausbeute wesentlich gesteigert. Damit sinkt der Rohstoffverbrauch ebenso wie die anfallenden Abfallströme. Außerdem steigt durch den Einsatz des Mikroreaktors die Pro-zesssicherheit. Das zentrale Element der neuartigen Produktionsanlage ist ein aus einer speziellen Nickel-Legierung gefertigter „Mikroreaktor”, der 65 cm lang sowie 290 kg schwer ist und einen Durchsatz von 1700 Kilogramm flüssiger Chemikalien pro Stunde ermöglicht. „Die Vorsilbe ‚Mikro' bezieht sich auf das Innenleben des Reaktors: In Mikrovermischern werden die chemischen Substanzen zusammengeführt und anschließend in mehreren Zehntausend Mikro-kanälen zur Reaktion gebracht. Die bei der chemischen Reaktion entstehende Wärme wird in Sekundenschnelle ebenfalls über Mikrokanäle abgeführt", erläutert Dr. Klaus Schubert, Leiter des Instituts für Mikroverfahrenstechnik des Forschungszentrums Karlsruhe. „Der Mikroreaktor bewältigt so mehrere 100 kW Wärmeleistung." Der Mikroreaktor ersetzt bei DSM einen zentralen Reaktionsschritt, der vorher in einem großen Rührkessel mit einer Mischung von mehreren Tausend Kilogramm giftiger und korrosiver Chemikalien erfolgte. „Im Vergleich zu unserer bisherigen reinen Rührkesselproduktion hat der Karlsruher Mikroreaktor die Produktausbeute wesentlich gesteigert", so Dr. Peter Pöchlauer, Projektleiter bei der Firma DSM Fine Chemicals GmbH in Linz, Österreich. „Wir konnten den Rohstoffverbrauch und die Abfallströme entsprechend senken, was der Wirtschaftlichkeit und der Umwelt zugute kommt. Außerdem wurde durch den Mikroreaktor die Prozesssicherheit erhöht."

Praxis III: Ausdruck der rasanten Entwicklung auf dem Gebiet der Mikroverfahrenstechnik ist die seit 1997 abwechselnd in Europa und USA stattfindende internationale Konferenzreihe IMRET (International Conference on Microreaction Technology), die damals vom DECHEMA-Arbeitsausschuß Mikroreaktionstechnik initiiert wurde. Auf der IMRET 8 vom 11. bis 14. April 2005 in Atlanta und in der Publikation „Mikroverfahrenstechnik in den USA”³ wurden eine Reihe interessanter Anwendungen beschrieben, die Schritte in die industrielle Umsetzung zeigen, z. B. die Hydrierung zur Herstellung pharmazeutischer Vorprodukte von Bristol Myers Squibb (USA), die Freie-Radikal-Polymerisation der Universität Kyoto (Japan) und die Epoxidierung von Propylen mit dampfförmigem Wasserstoffperoxid als Beispiel einer heterogenkatalysierten Gasphasenreaktion im DEMIS-Reaktor von Uhde. In diesen Beispielen geht man über die Entwicklung und Charakterisierung von Komponenten hinaus und baut bereits Anlagen für die industrielle Produktion. Die Anlage in der Universität Kyoto hat eine Größe von 3,5 m x 0,9 m und eine Produktionskapazität von 5 bis 10 Tonnen pro Jahr.

1. PROCESS, Vogel Industrie Medien, September 2005, S. 10-13
2. Chemie-Ingenieur-Technik, Wiley-VCH Verlag, 11/2005, S. 36
3. Mikroverfahrenstechnik in den USA, 2005, Konferenz IMRET8; Besuche von Unternehmen und Forschungseinrichtungen in den USA. Ergebnisbericht VDI/VDE Innovation + Technik GmbH

Quelle: Achema